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(3)薄层层析[7]:硅胶GF 254 20ml加入0.05MNa HPO 4 ·12H2O
更新时间:2020-09-12 13:04 浏览:59 关闭窗口 打印此页

  3.4.2 单核细胞吞噬功能作用 从表3第5栏看出,冬虫夏草能非常显著增加单核细胞吞噬功能,哈士蟆油也具有该作用,胶囊的显著性未达P0.001的显著性水平,可能因为浓度较低所致。

  3.4.1 祛痰作用 见表3。图1 薄层鉴别图谱1.D-甘露醇对照品2.供试品 图2 薄层定量扫描图谱1.腺苷对照品2.供试品表3 冬虫夏草、哈蟆油、胶囊的祛痰及单核细胞吞噬功能作用 注:a ˇˇˇ 与N.S比较P0.001;b ˇˇ 与N.S比较P0.01 表3第4栏结果说明,与生理盐水比较,哈士蟆油、冬虫夏草、胶囊痰存在显著性差异,冬虫夏草的祛痰作用比哈士蟆油强。由于胶囊中冬虫夏草及的浓度均比它们单独应用时低1倍,说明二者合用具有一定的协同作用。

  2.4.1 鉴别 供试品溶液的制备:胶囊4粒,加甲醇20ml加热提取,3000rpm离心20min,上清液蒸发至5ml。对照品溶液的制备:精密称取D-苷露醇对照品10.00mg,适量甲醇加热溶解,移至10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,浓度为1mg/ml。薄层层析:采用硅胶G为吸附剂;乙酸乙酯-吡啶-水(7:4:1)为展开剂;供试品溶液及对照品溶液各5μl,点样上行展开;用0.5%高碘酸钾溶液和0.5%联苯胺乙醇溶液进行显色。

  3.3.2 含量测定 含量薄层扫描图谱见图2。经扫描测定,胶囊中腺苷含量为320.17±0.317μg/g(三批结果平均值),可作为胶囊含量控制指标。

  2.3 胶囊的制备 冬虫夏草及哈士蟆油的等量混合物,按优化条件醇、水提取并浓缩为稠膏,加入适量淀粉及糊精制粒,干燥后装胶囊,规格0.5g/粒。

  哈虫胶囊中主要由冬虫夏草及哈士蟆油(田鸡油)提取其有效成分制备而成。冬虫夏草是一种名贵的滋补药材,具有补肺益肾,止血化痰之功效,主治虚喘,痨嗽、咯血,自汗盗汗,病后久虚不复等

  3.1 最佳提取条件 将表2中1-6试验号数据经计算即处理得二次多项式回归方程:Y=3.84×10 -3 +1.22×10 -4 B.D-1.30×10 -5 B.C+3.70×10 -2 A 2R=0.987 S=0.027 n=6 F=258F 0.05 =19.2;回归方程显著,分析上述回归方程得醇提最优化条件为:A=3h,B=20%,C=205ml,D=13h。将此优化条件代入回归方程得理论醇提取率为55.0%,按优化条件进行实验,实际醇提取率为54.0%,与理论值基本相符。且从表2看出,优化条件下的醇提取率比任何一个实验号均高,说明优化条件可信。表2最后一项总提取率为醇提后按该试验号同样超声时间及体积以水提取后醇与水总提取率,同样, 优化条件具有最高总提取率。

  2.1 均匀设计优化最佳提取条件 根据有关文献及预试验,确定如下考察因素及范围,见表1,按U 6 (6 6 )设计实验表,见表2。 表1 因素水平因 素 表2 U 6 (6 6 )实验表及优化条件下提取率

  5 郭文场.哈蟆油的研究(二).特产科学实验,1983,(3):26:27.

  ,应用超声波提取,对哈虫胶囊中主要成分甘露醇及腺苷进行鉴别及含量测定,以控制胶囊的质量,并初步进行哈虫胶囊的祛痰,免疫药理实验。

  2.4.2 含量测定 (1)供试品溶液的制备:胶囊4粒,加无水乙醇20ml加热提取,3000rpm离心20min,上清液蒸发至2ml即得。(2)对照品溶液的制备:精密称取腺苷对照品10.00mg,用适量无水乙醇加热溶解,转移至10ml容量瓶中,加无水乙醇至刻度,浓度为1mg/ml。(3)薄层层析[7]:硅胶GF 254 20ml加入0.05MNa 2 HPO 4 ·12H2O为吸附剂;用氯仿-

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